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（1）清洗涂膜夾具，用脫脂棉蘸無水乙醇將夾具及墊圈（見圖1（a））清洗干凈。
（2）將質子交換膜裝于夾具上，在底座上放上一塊密封墊，見圖1（b）；然后放上質子交換膜，見圖1（c）；再放上一塊圓孔密封墊，見圖1（d）。
（3）將夾具面板蓋上，見圖1（e）；然后用螺絲將膜夾緊，見圖1（f）；將配好的催化劑漿料均勻涂在膜上（此時膜會發生卷曲，屬正常現象），用電吹風吹干，見圖1（g）。
（4）將膜從夾具上取下反轉，重復涂覆催化劑步驟。
1、傳統法
傳統法是在磷酸鹽燃料電池的基礎上發展起來的。該方法具體制備工藝是：將Pt/C電催化劑與經稀釋的PTFE溶液（或粉末）混合，制得分散均勻的催化劑漿料，采用噴涂的方法在擴散層的表面制備催化層，然后在80°C的真空烘箱中烘干，以便除去催化層中的有機溶劑。再將稀釋過的Nafion溶液浸漬或噴涂在催化層的表面上，在80‘C的真空烘箱中烘干;最后將電極與質子交換膜進行熱壓成型制得MEA。
采用該方法制備的MEA，由于采用PTFE作為疏水劑，利于氣體的傳質。催化層可以制備得較厚，為30~50um左右。缺點是：Nafion溶液通常難以充分得進入催化層內與催化劑充分接觸，Nafion一。般只能滲入催化層10μm左右，使得催化劑的利用率較低，一般在10%~20%左右。其次采用PTFE作為疏水劑，不利于電子、質子的傳導;同時，催化層與質子交換膜的膨脹系數不同，質子交換膜在失水或吸水的情況下收縮、膨脹較為嚴重，極易與催化層分離造成電極的界面電阻增大，電性能衰減嚴重。
2、薄層電極法
美國洛斯阿拉莫斯實驗室提出了薄層電極法，目的主要是為了克服傳統電極催化層與質子交換膜膨脹不匹配的問題。該方法的主要特點“是在催化層中不添加憎水劑PTFE，而采用親水劑Nafion溶液作為粘結劑和質子導體。具體制備方法為：首先將經稀釋的5%的Nafion溶液與Pt/C電催化劑混合，其質量比為3:1左右。再向其中加入水與甘油，將Pt/C:H2O：甘油的質量比控制在1:5：20，超聲波震蕩均勻后，多次涂到預處理過的PTFE膜上，在130C下烘干，然后將帶有催化層的PTFE薄膜與質子交換膜熱壓，并脫離PTFE膜，將催化層轉移到質子交換膜上。最后，將兩片支撐層碳紙與其結合就構成了薄層電極。
3、真空沉積法
真空沉積法通常包括化學氣相沉積、物理氣相沉積和濺射。真空沉積法所制備的電極性能在很大程度上依賴于濺射的基底的制備，不同濺射工藝對性能的影響不大。基底的預處理主要是用PTFE和碳粉浸漬多孔基底工藝。采用濺射的方法制作催化層，對降低Pt載量、提高催化劑的利用和增大電極的面積比功率都有明顯的效果，但該方法制備的燃料電池中生成的水不容易排出，而且它不適合電極的大批量生產，成本也較高。
